最佳实践操作:连接操作



该使用说明提供了基本操作指南将5 cm长末端涂层或标准涂层PicoTips®连接至输液管路或毛细管柱。"PicoTip"喷针是New Objective公司研制的高品质电喷雾离子化喷针,诸如SilicaTips™, PicoFrits®和TaperTips™。

注意:用户必须小心拧紧MicroTight®接头,确保足够紧,以防漏液。由于一些熔融石英管的脆裂特性,如果拧得过紧可能损坏毛细管。

装配MicroTight二通

Microtight union components
图 1
With sleeve in place, assemble fitting onto tubing end
图 2
Insert fitting into body and tighten lightly
图 3
Insert tubing into sleeve and fitting of opposite end
图 4
Insert tubing into sleeve and fitting of opposite end
图 5
Insert tubing into sleeve and fitting of opposite end
图 6
  1. 如果MicroTight二通已装配好,将其两端松开并拆下压紧接头。将手拧白色堵头拧二通的一侧。取360µm OD管的绿色MicroTight套管,将熔融石英管插入到一根绿色MicroTight套管,适当的套管尺寸要比毛细管外径大0.002-0.003英尺。当管路穿过绿色套管后,再穿过其中一个压紧接头。图2展示了二通右边带上的白色堵头,还有熔融石英管穿过套管和压紧接头的过程。切割管路末端处,并将它装入二通直到管路和套管的末端在二通内部紧靠堵头。如图3所示,将压紧接头拧紧于二通上。
  2. 取360µm OD管的绿色MicroTight套管,将熔融石英管插入到一根绿色MicroTight套管,适当的套管尺寸要比毛细管外径大0.002-0.003英尺。当管路穿过绿色套管后,再穿过其中一个压紧接头。图2展示了二通右边带上的白色堵头,还有熔融石英管穿过套管和压紧接头的过程。切割管路末端处,并将它装入二通直到管路和套管的末端在二通内部紧靠堵头。如图3所示,将压紧接头拧紧于二通上。
  3. 移除堵头
  4. 小心切割一根新的绿色MicroTight 套管,长度大约为14 mm。较短的套管可以让PicoTip上的镀层接触CTM内部的导电橡胶。
  5. 选择一款适合的PicoTip喷针。因为电压不是加在这个接头上,应该使用无镀层PicoTip。
  6. 将PicoTip 背端或末端插入到切割过的套管和其它一些压紧接头内。如果安插恰当,管路末端足够紧,那它伸出接头末端的距离应该是15-20 mm 。这会为PicoTip在离子源平台盘可调节的范围内提供最佳定位。用尺测量并记录下喷针伸出接头的距离。拆卸下接头、套管、PicoTip,再仔细切割PicoTip末端,确保喷针伸出接头15-20 mm的距离。将PicoTip末端剩余部分切割。
  7. 切割后,将他们装配插入二通,将PicoTip和套管紧靠住传输管路或色谱柱旁,并拧紧各个压紧接头。轻拉管路,确保连接的紧密性。图表6展示了装配好的二通装置。

注意:在处理熔融石英管时,请使用耐化学腐蚀、耐穿刺性的手套和ASNI许可的安全眼镜。

和PicoClear二通连接

PicoClear Plumbing Figure 1
将管路插入二通大约一半的位置


PicoClear Plumbing 2
在另外一边重复同样的操作;将两根管路末端对接在一起


PicoClear Plumbing 3
拧紧密封接头,两边交替进行直到芯体清晰度提高


PicoClear Plumbing 4
拧紧锁紧接头

将360 µm OD熔融石英管插入PicoClear二通

  1. 将360µm OD熔融石英管轻穿过一对密封/锁紧接头进入二通直到熔融石英管末端插入大约一半的位置(如图表1所示)。
  2. 在二通另一边重复同样的操作,轻推第二根管路插入二通,直到它顶到第一根管路。这两跟管路末端应该没有明显可见的缝隙(如图表2所示)。
  3. 两根管路的接合处应该设在二通内部中心点位置。
    注意: 没有必要使接合处处于二通正中心位置。即使当接合处偏离正中心位置,漏液密封将会被调整。
  4. 将每个密封接头拧紧并转¼圈,两边交替进行(如图表3所示)。
    注意: 成功的连接要求将密封接头平行的拧紧。
  5. 如果管路接合处的缝隙消失,而且芯体变得清晰透明,停止拧紧操作(如图表3所示)。
  6. 将每个锁紧接头拧紧½到2圈,最终固定管路连接(如图4所示)。

提供高电压

连接微型三通

Microtee components
图 7
Fused-silica threaded through fittings
图 8
Threaded fitting inserted into microtee body and tightened
图 9
Repeat procedure for opposite side to complete plumbing
图 10
  1. 微型三通将管路连接到PicoTip 并提供高电压。如图7所示将微型三通放好位置,使铂电极背对操作者,并能看到固定螺丝。从微型三通柱上拧下螺母,取下黑色微型密封圈。

    警告:不可松开固定螺丝,也不能拆卸电极帽,不然会损坏电极,导致溶剂不能带电而不能产生电喷雾。
  2. 将PicoTip末端通过一根用于360µm OD管路的绿色MicroTight套管。确保PicoTip穿出套管末端即可,然后将末端插入微型三通内。将PicoTip套管穿过接头螺母和黑色的微型密封圈,如图8所示。
  3. 管路穿过套管、螺母和密封圈后,切割PicoTip 末端。(参阅技术报告FS-1有关切割技术)将管路末端从微型三通右边杆穿入,如图9A所示,直到管路和套管都顶在杆内壁底部的位置,如图9B所示。拧紧微型三通上的螺母。
  4. 将熔融石英管路末端插入绿色MicroTight套管,然后再穿过螺母和黑色微型密封圈,如图10A所示。小心切割管路末端。切割完以后,将管路插回到微型三通内,并将管路、密封圈、套管紧靠PicoTip,将螺母拧紧,如图10B所示。轻拉管路两端,确保连接的紧密性。在预期的操作压力下,检查流过管路的溶剂有否泄漏。如果溶剂从露出的套管末端渗出,说明漏液明显。

连接零死体积二通

Microtee components
图 11
Fused-silica threaded through fittings
图 12
Threaded fitting inserted into microtee body and tightened
图 13

注意:这个装置不适用于PicoFrit色谱柱

  1. 将零死体积二通按图11位置放置,T字型支架正好背对使用者。从二通上拧下螺母,拆下密封圈。
  2. 将一个绿色SealTight套管插入密封圈和螺母。然后将PicoTip穿过套管、密封圈、螺母装置,如图12A所示。PicoTip穿过套管、垫圈、螺母装置后,再将PicoTip末端进行切割。
  3. 把PicoTip末端放入二通右边,直到密封圈和套管顶在二通底部位置(如图12B所示)。把螺母拧紧在二通上。不要过度拧紧,以免挤压套管。

    注意:小心勿让喷针尖端接触到其它任何表面

  4. 将绿色SealTight套管末端切掉5mm,再把这根套管插入密封圈和螺母。将熔融石英管背部末端穿过套管、密封圈、螺母装置。切割管路背部末端,并把它放入二通左边,直到管路、密封圈、套管顶在PicoTip旁。在二通两边拧紧螺母。轻拉管路确保连接的紧密性。图13展示了一个完全装配好的零死体积二通。

切割熔融石英管

Diamond scribe tool for cleaving fused-silica tubing
金刚石笔

在喷针和色谱柱的准备过程中,恰当的切割熔融石英管是很关键但又常常被忽视的一项操作。平整光滑的切割对于维持与熔融石英管其它部分连接的低死体积是基本的。同时,切割过程中不产生影响流动的颗粒物也很关键。高品质的金刚石笔或蓝宝石切割工具都能达到最好的切割效果。



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