处理&使用PicoFrit色谱柱


PicoFrit®色谱柱与其它色谱柱不同,所以在处理和使用过程中必须考虑一些重要因素。如下图所示,PicoFrit色谱柱是由360 µm OD聚酰亚胺涂层熔融石英毛细管制造。在色谱柱喷嘴端,有一个特别的锥形尖端,另带有一体化的高孔隙率筛板。筛板后面是已填好填料的柱床。在柱床末端没有筛板,是无填料的熔融石英管。流动相朝着色谱柱尖端方向流动。逆流可能会导致柱床部分或完全松散。

PicoFrit column illustrated

PicoFrit 色谱柱包装成环,尖端和末端都由一套紧密的FEP(聚四氟乙烯®)空管套保护。在运输和储存过程中,这个套管让色谱柱两端始终保持同样的压力。当色谱柱准备安装和平衡时再拆开保护套。沿着色谱柱长度穿过的橙色PEEK™套管上,请注意附在上面的标签。标签上的箭头指向尖端,指明流动的方向。色谱柱注满甲醇后发运,使用前需要合适的流动相梯度进行平衡。最后,因为没有末端筛板,色谱柱床末端经一段时间后可能变得松散。当色谱柱增压时,柱床将重新压紧。

取出和打开PicoFrit色谱柱

出于保护色谱柱尖端不受损坏,可以在最初的色谱柱平衡和处理过程中,始终将FEP套管置于尖端的一定位置。在将色谱柱安置于质谱仪上时,再把尖端上的FEP套管移除。

PicoFrit 色谱柱的入口端是不加筛板的。因此,在发运和处理过程中,色谱床沿着色谱柱外管路端会发生某种偏离。切割管路直到它的最终长度之前,你应该经常对色谱柱进行增压和平衡,以免色谱床流失到外管路导致损失。详见技术支持FS-1关于如何切割熔融石英管进行LC-MS实验。

  1. 从柱上拆卸下FEP套管时必须特别小心,以免损坏脆弱的尖端和筛板。
  2. 当尖端在里面时,勿将FEP套管弯曲。通过自由滑动的PEEK™套管将FEP套管推离熔融石英管,并且不损伤尖端。
  3. 从套管里拉出色谱柱末端,或者更可取的方法是切割熔融石英管末端部分,通过这两种方法从FEP套管卸出色谱柱末端。
  4. 沿针尖方向滑动PEEK套管直到它和FEP套管相顶。
  5. 垂直将FEP套管摆放好,将针尖端正对地面。这样,当FEP套管自由滑动时,它会跌落在地上,而不损伤针尖端。
  6. 将顶着FEP套管的PEEK套管向前推直到PEP套管被推出。这也许需要一点力气;不必担心用力过猛。你必须将PEEK套管向前推3–5 mm。不要让PEEK套管从针尖端滑出,而应让它滑向针末端或色谱柱柱头端,然后将它移除。

储存PicoFrit色谱柱

储存PicoFrit色谱柱有两种方法。使用标准PEEK二通保护柱尖端,并将部分浸在一小瓶溶剂中进行短期储存。这种方法能安全储存几个星期至最多两个月。然而,长期浸没在甲醇和其它溶剂中储存将导致管路聚酰亚胺涂层膨胀增大,影响色谱柱性能甚至导致脱皮。如果要长期储存,应从包装盒中取出色谱柱并垂直悬挂,将FEP套管置于离地面最近的地方。在使用之前,需要重新平衡色谱柱。


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